原标题：【组成经历】硅胶拌样为什么拌干很重要？大都状况下你或许都没拌干。

  正相硅胶柱层析，上样分为湿法上样和干法上样。湿法上样尽管便利，可是假如样品不是液体，要预先用小极性溶剂溶解，或许会影响别离作用，许多样品则无法溶解，此办法使用场景规模遭到很大约束。干法上样，即硅胶吸附法，则适用于大部分状况（硅胶是酸性的，对酸灵敏的化合物不适合此办法）。因而硅胶拌样是实验室中必备的操作技能，可是你真的会拌样吗？拌样为什么拌干很重要？拌样假如没有彻底旋干大极性溶剂，则会极度影响柱层析的别离度！残留的大极性溶剂相当于提高了最开端洗脱溶剂的极性。极点状况下，关于一些小极性的产品，假如残留较多的大极性溶剂，样品会直接会冲下来，白忙一场。别的即便残留少数的溶剂也会显着影响色带的平整度，假如有Rf值附近的杂质，则无法彻底分隔。

  下面小编介绍一下拌样的规范操作：首要，在圆底烧瓶中将混合物溶解在二氯甲烷中，二氯甲烷是最优挑选，假如单纯二氯甲烷无法溶解可优先考虑参加少数乙酸乙酯或甲醇促溶。参加硅胶（硅胶的质量大约是化合物质量的两倍，硅胶密度0.5左右，能够大略量体积来确定量）。在旋转蒸腾仪上浓缩该溶液。（留意：硅胶是十分细的粉末，十分简单被吸入旋转蒸腾仪中。用脱脂棉塞住防溅球进行拌样，但不要太紧）。当硅胶成均匀的流沙样，且没有气体冒出时，阐明固体现已枯燥，从旋转蒸腾仪上卸下烧瓶，再用真空泵将溶剂彻底抽尽（留意：脱脂棉塞住抽气头，避免硅胶吸入油泵）。当硅胶再没有气泡发生时，从真空体系中取下烧瓶，用洁净的刮刀从壁上刮下固体。 进行上样。

  假如拌样后，发现有结块，阐明硅胶的量或许不行，能从头参加溶剂溶解后，再补加硅胶从头拌样。假如硅胶参加的量是满足的（两倍质量），可是拌样硅胶仍是有结块，阐明样品中有高沸点溶剂没有除掉，如1,4-二氧六环，单纯的1,4-二氧六环能够用水泵旋掉，可是样品中残留的1,4-二氧六环被硅胶吸附，则单纯用水泵很难彻底旋干。这种状况可优先考虑把旋转蒸腾仪的水泵换成油泵进行拌样。