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产品介绍
六甲基二硅胺烷  
双(三甲基硅基)乙酰胺  
 
六甲基二硅胺烷

六甲基二硅氮烷的制备

发布时间:2022-06-21 15:23:57 来源:昇得源官网

  六甲基二硅氮烷,英文缩写HMDS,是一种重要的有机硅化合物,无色通明液体。易水解,放出NH3,生成六甲基二硅醚。在催化剂存鄙人,与醇或酚反响,生成三甲基烷氧基硅烷或三甲基芳氧基硅烷。与无水氯化氢反响,放出NH3或NH4Cl,生成三甲基氯硅烷。用于出产橡胶、药物。六甲基二硅氮烷是消减气相色谱载体外表吸附活的减尾剂,为阿米卡星药用中间体,是羟基及氨基保护剂特种有机组成。六甲基二硅氮烷是阿米卡星、盘尼西林、头孢霉素、氟尿嘧啶及各种青霉素衍生物等组成过程中的甲硅烷基化。硅藻土、白炭黑、钛等粉末的外表处理,其作用机理是以硅氮键与硅羟基缩合。半导体工业中光致刻蚀剂的粘结助剂。为阿米卡星药用中间体,是羟基及氨基保护剂。可用作特种有机组成。可用于乙烯基硅橡胶中以提高抗撕强度,还可用作白炭黑憎水处理剂及抗生素羟基保护剂。在有机硅氮烷化学中,能够用作与氯硅烷单体进行氯沟通,然后取得聚硅氮烷。这种办法比直接通氨法在组成上有巨大优势。

  六甲基二硅氮烷(HMDS)是一种重要的有机硅化合物,在有机硅化学及有机组成范畴有着广泛的使用。六甲基二硅氮烷不仅是组成六甲基二硅脲(BSU)的要害质料,并且是有机组成中常用的甲硅烷基化试剂,具有重要的工业使用价值。在有机硅氮烷化学中,能够用作与氯硅烷单体进行氯沟通,然后取得聚硅氮烷,这种办法比直接通氨法在组成上有巨大优势。在半导体工业中用作光致刻蚀剂的粘结助剂。医药工业中阿米卡星、青霉素、头孢菌素等组成过程中都使用到六甲基二硅氮烷。

  该产品的组成工艺首要有以下5种:1、三甲基硅烷在Pt或Pd的催化下与氨气反响,反响温度高,对设备要求严厉,收率高达95.8%。

  2、三甲基氯硅烷为质料,在慵懒溶剂条件下通氨气反响,再经精馏制得。3、以六甲基二硅氧烷为质料,与浓硫酸反响生成硫酸硅酯,硫酸硅酯与氯化氢反响生成三甲基氯硅烷,再通入氨气制备HMDS。4、六甲基二硅氧烷与五氧化二磷或磷酸反响,制备出磷酸硅酯,后通入氨气制备HMDS。5、由六甲基二硅氧烷与浓硫酸反响生成的硫酸硅酯直接通氨气反响制备HMDS。

  目前国内工业出产HMDS首要选用第2种办法,该办法以三甲基氯硅烷为质料,在慵懒溶剂条件下通氨气反响,再经精馏制得。

  结合物料系统又分为有溶剂和无溶剂两种组成工艺,有溶剂的如CN102766155A等,该道路为最基本的组成道路;跟着技能的开展,无溶剂法组成制备技能有了长足的开展,如CN101613363A、CN105732688A、CN101704835A、CN105777793A均为无溶剂法组成工艺。但不论是有溶剂仍是无溶剂的,大部分均选用釜式间歇性组成技能,反响在反响釜(容器)中进行,如CN101613363A、CN105732688A、CN101704835A、CN102766155A,出产劳动强度大、出产功率低、安全环保危险大。CN105777793A尽管选用接连式组成工艺,其选用柱式反响器,质料三甲基氯硅烷从上往下进料与从下往上的氨气逆流触摸,存在三甲基氯硅烷和氨气均易呈现偏流,触摸不均、物料在反响器中停留时间不同的问题;一起,因为氨气是从下往上使用密度差天然往上运动,不管在柱式反响器进口是否进行过强制散布,跟着氨气气泡往上运动,不可避免在此过程中氨气小气泡集聚组成大气泡,影响反响作用。

  办法一:将630ml三甲基氯硅烷和250ml六甲基二硅氧烷、500ml苯、500ml二甲苯加入到带有拌和器、温度计、压力表的反响釜中,拌和均匀。通入氨气进行氨化反响,通氨气过程中仔细观察烧瓶内物料状况的改变。严厉操控氨气通入速度,反响速率不能过快,避免盐颗粒包裹三甲基氯硅烷。操控反响温度80℃、反响压力0.2Mpa。氨化反响完毕后,将物料冷却到35℃,加水800ml进行第一次水洗。洗刷后静置5分钟,分相除掉基层NH4Cl水溶液。加30%的氢氧化钾溶液400ml洗刷有机相,洗刷后静置5分钟,分相除掉基层水相。有机相加入水800ml进行第2次水洗刷,分相后上层物料即为粗品六甲基二硅氮烷。洗刷过程中第一次水洗套用碱洗之后第2次水洗的洗刷用水。粗产品进精馏塔别离反响溶剂和产品,终究得含量99%的六甲基二硅氮烷,收率89.99%。

  1)、将1000kg的六甲基二硅氧烷投入到容量为1500L反响容器中,向所述反响容器中通入枯燥氯化氢气体进行反响,生成三甲基氯硅烷和水;其间反响容器内的压力操控在0.2MPa左右,温度为30℃,反响容器内拌和速度为65r/min。在反响过程中将生成的水从反响容器的底部排出。

  当上述反响容器中六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷的混合液中三甲基氯硅烷占所述混合液质量的30%时,中止通氯化氢气体,反响完毕。

  2)、将上述得到的六甲基二硅氧烷与三甲基氯硅烷的混合液转移至另一容量为3000L反响器中并进行拌和,向反响器中通入枯燥氨气,生成六甲基二硅氮烷和氯化铵,其间反响器内压力为0.25MPa左右,温度为35℃,反响时间为5h。

  3)、将过程2)反响产品中的氯化铵经过氯化铵别离稠厚器进行别离,然后对剩余物进行精馏除掉六甲基二硅氧烷,终究制得六甲基二硅氮烷。

  [2] 汪齐方, 李春忠, 王志庭, 杨化桂, 康春雷, & 方图南. (2001). 六甲基二硅胺烷对气相法白炭黑的外表改性. 华东理工大学学报(天然科学版), 27(006), 626-630.

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